蒸发结晶器操作及其应用
结晶操作中的问题
1．过饱和度 增大溶液过饱和度可提高成核速率和生长速率，有利于提高结晶生产能力。
过饱和度过大会出现问题：
1） 成核速率过快，产生大量微小晶体，结晶难以长大；
2） 结晶生长速率过快，影响结晶质量；
3） 结晶器壁容易产生晶垢。
存在*大过饱和度，可保证在较高成核和生长速率的同时，不影响结晶的质量。在不易产生晶垢的过饱和度下进行。
2．温度
温度的不同，生成的晶形和结晶水会发生改变，温度一般控制在较小的温度范围内。冷却结晶时，若降温速度过快，溶液很快达到较高的过饱和度，生成大量微小晶体，影响结晶产品的质量。温度*好控制在饱和温度与过饱和温度之间。
蒸发结晶时，蒸发速度过快，则溶液的过饱度较大，生成微小晶体，附着在结晶表面，影响结晶产品的质量。蒸发速度应与结晶生长速率相适应，保持溶液的过饱和度一定。工业结晶操作常采用真空绝热蒸发，不设外部循环加热装置，蒸发室内温度较低，可防止过饱和度的剧烈变化。
3．搅拌与混合
增大搅拌速度可提高成核和生长速率，搅拌速度过快会造成晶体的剪切破碎，影响结晶产品质量。为获得较好的混合状态，同时避免结晶的破碎，可采用气提式混合方式，或利用直径或叶片较大的搅拌桨，降低桨的转速。
4．溶剂与pH值
结晶操作采用的溶剂和pH值应使目标溶质的溶解度较低，以提高结晶的收率。溶剂和pH值对晶形有影响。如普鲁卡因青霉素在水溶液中的结晶为方形晶体，在醋酸丁酯中的结晶为长棒状。在设计结晶操作前需实验确定使结晶晶形较好的溶剂和pH值。
5.晶种
向处于介稳区的过饱和溶液中添加颗粒均匀的晶种。对于溶液粘度较高的物系，晶核很难产生，而在高过饱度下，一旦产生晶核，就会同时出现大量晶核，容易发生聚晶现象，产品质量不易控制。
高粘度物系必须用在介稳区内添加晶种的操作方法。 |
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