化学试剂结晶点测定通用方法
1范围
本标准规定了用双套管法测定结晶点的通用方法。
本标准适用于结晶点在一7℃～70℃范围内的有机试剂结晶点的测定。
2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有
的修单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否使用这些文件的*新版本。凡是不注日期的引用文件，其*新版本适用于本标准
JJG130工作用玻璃液体温度计
3 术语和定义
下列术语和定义适用于本标准
结晶点 crystallizing point
液体在冷却过程中由液态转变为固态时的相变温度。
4 方法原理
冷却液态样品，当液体中有结晶（固体）生成时，体系中固体、液体共存，两相成平衡，温度保持不变。
在规定的实验条件下，观察液态样品在结晶过程中温度的变化，就可测出其结晶点
5 测定
固体样品应在温度超过其熔点的热浴内将其熔化，并加热至高于结晶点约10℃。将样品倒入干燥
的结晶管中，高度约为60mm，插入搅拌器装好测量温度计，使水银球至管底的距离约为15mm，勿使测量温度计接触管壁。装好套管，套管底部与结品管底部的距离约为2mm，将结晶管连同套管一起置于温度低于样品结晶点5℃～7℃的冷却浴中，当样品冷却至低于结品点3℃～5℃时开始搅拌并观察温度。出现结晶时，停止搅拌，这时温度突然上升，至*高温度后停留一段时间不变，读取此温度，即为样品的结晶点。若样品没有过冷现象，在温度下降过程中，结晶的析出温度出现一段时间的恒定，此恒定温度即为样品的结晶点。若样品在一般冷却条件下不易结晶，可另取少量样品，在较低温度下使之结品，取少许作为晶种加人样品中，即可测出其结晶点。 |
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