目前，我国GB2760《食品添加剂使用卫生标准》(含1997～2006年增补品种)规定小麦粉中ADA蕞大使用量为0.045g/kg。虽然我国已规定偶氮甲酰胺在面粉中的蕞大使用量，但目前还未见有关于面粉中ADA快速检测方法的报道，也无相关的检测标准。润扬仪器公司建立LC-3000面粉中偶氮甲酰胺含量测定液相色谱仪的分析方法，该方法前处理简单，灵敏度高，能够广泛应用于面粉中ADA的检测。
面粉中偶氮甲酰胺（ADA）用丙酮提取，氮吹浓缩后用20mmol/L乙酸铵水溶液定容，并用正己烷脱脂供液相色谱仪测定，外标法定量。
一、仪器与试剂
润扬LC-3000型高效液相色谱仪，配自动进样器和二极管阵列检测器（DAD）；振荡器（SA400型）；离心机（Universal 32型）；旋涡混合器（M3761型）；吹氮浓缩仪（NC-2012型，润扬仪器有限公司）。
水为去离子水；乙腈、二甲基甲酰胺为色谱纯；丙酮、正己烷为分析纯；滤膜(0.20μm， 水相)；偶氮甲酰胺标准品（纯度大于99.0%）。
二、 标准溶液配制
准确称量适量标准物质，用二甲基甲酰胺溶解并定容，配制成1000mg/L标准储备液，分装于液相小瓶中，在-80℃冰箱中保存，2周内使用。根据需要用20mmol/L乙酸铵的水溶液配制标准工作溶液。
三、样品处理方法
称取面粉1g（准确到0.001g）于50mL塑料离心管中，加入10mL丙酮，室温下振荡提取15min，5000r/min离心5min。取上层5mL丙酮于40℃氮吹至近干，用20mmol/L乙酸铵的水溶液定容至1mL，再加入1mL正己烷，旋涡振荡。静置分层，取下层水溶液过滤膜，立即进行液相分析。
四、液相色谱条件
色谱柱：Nucleosil100-5CN，250mm×416mm，5μm；柱温：25℃；流速：0.8mL/min；等度洗脱：20mmol/L乙酸铵的水溶液-乙腈（体积比80∶20）；检测波长：245nm；进样量：10μL。
适合用户：各面粉厂，食品生产公司，方便面公司，质量检测等。 |
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